|
Из инструментальных методов определения содержания металлов в сплавах наиболее привлекательным по многим параметрам представляется рентгенофлуоресцентный анализ – одна из версий рентгеноспектрального анализа. Этот метод универсален и позволяет определять содержание металлов в сплавах в широком диапазоне атомных номеров элементов. Современные отечественные приборы для определения содержания металлов в сплавах – рентгенофлуоресцентные кристалл-дифракционные сканирующие спектрометры серии «Спектроскан Макс» позволяют определять элементы от натрия 11Na до 92U (94Pu) при содержании этих элементов (металлов) от 0,3 ppm (мг/кг).
Применение рентгенофлуоресцентного анализа для анализа сплавов имеет ряд преимуществ в сравнении с другими методами, а именно:
- метод является неразрушающим, не разрушает и не изменяет образец;
- предъявляет минимальные требования к образцам, чаще всего – не требует никакой пробоподготовки;
- делает ненужной взвешивание или иное измерение количества пробы
Использующие этот метод приборы – спектрометры серии «Спектроскан Макс» – при использовании программы МФП (метод фундаментальных параметров) позволяют проводить количественный анализ содержания металлов и других элементов в сплавах без использования стандартных образцов и калибровки. Кроме того, использование упрощенной пробоподачи (в модели «Спектроскан Макс GV» - автоматической на 16 образцов) – делает эти приборы высокопроизводительными современными аналитическими инструментами для определения содержания металлов и других химических элементов в различных средах.
Методика безэталонного рентгеноспектрального анализа сплавов методом фундаментальных параметров предназначена для определения массового содержания следующих элементов (металлов): титана, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, циркония, ниобия, молибдена, олова, вольфрама и свинца в сплавах на основе железа, никеля, меди и титана.
Методика использует МФП, разработанный специально для рентгеноспектрального анализа. Применительно к спектрометрам серии «Спектроскан Макс», реализовано два варианта программного обеспечения МФП: бесстандартный и с применением одного стандартного образца.
Погрешности бесстандартного анализа несколько выше, чем погрешности классического метода, использующего градуирование прибора с помощью стандартных образцов состава. Нормы погрешностей для данной методики определяются, как допустимые расхождения D между результатами анализа и аттестованными значениями содержаний элементов в государственных стандартных образцах состава (ГСО).
Зависимости величины D от содержаний С каждого из определяемых элементов в пределах рабочих диапазонов от нижнего предела количественного определения до верхнего предела следующие.
При анализе низколегированных сталей:
для содержания титана Ti 0.2 – 0.4% расхождение составит 0.04 + 0.35C;
для содержания ванадия V 0.4 - 3.7% – 0.008 + 0.281C;
для содержания хрома Cr 0.02 - 5% – 0.0012 + 0.262C + 0.0004C2;
для содержания марганца Mn 0.06 - 2% – 0.01 + 0.23C;
для содержания кобальта Co 0.4 – 0.6% – 0.19 – 0.021C;
для содержания никеля Ni 1.1 - 5% – 0.35 + 0.15C;
для содержания меди Cu 0.6 - 1.4% – 0.46 - 0.276C;
для содержания молибдена Mo 0.15 - 6% и рентгеновской трубки с серебряным анодом расхождение составит 0.04 + 0.13C, для содержания молибдена Mo 3.4 – 6% и рентгеновской трубки с молибденовым анодом - 2.05 - 0.113C;
для содержания вольфрама W 3 - 7% расхождение составит 0.79 + 0.224C.
При анализе высоколегированных сталей:
для содержания титана Ti 0.4 – 1.7% расхождение составит 0.08 + 0.28C;
для содержания ванадия V 0.15 – 2.2% – 0.04 + 0.2C;
для содержания хрома Cr 3.1 - 25% – 0.41 + 0.189C;
для содержания марганца Mn 0.7 - 15% – 0.25 + 0.104C;
для содержания никеля Ni 2.5 - 37% – 0.82 + 0.159C;
для содержания ниобия Nb 0.3 - 2% – 0.27C;
для содержания молибдена Mo 1.6 - 4% и рентгеновской трубки с серебряным анодом расхождение составит 0.11 + 0.428C, для содержания молибдена Mo 3 - 4% и рентгеновской трубки с молибденовым анодом - 1.21 + 0.086C;
для содержания вольфрама W 0.4 - 5% расхождение составит 0.15 + 0.39C.
При анализе никелевых сплавов и сплавов на железоникелевой основе:
содержание титана Ti 1 – 3.4% расхождение составит 0.3 + 0.18C;
содержание ванадия V 0.6 – 1.1% – 0.17 + 0.18C;
содержание хрома Cr 3.3 - 25% – 0.32 + 0.205C;
содержание марганца Mn 0.6 – 1.6% – 0.12 + 0.3C;
содержание железа Fe 0.5 - 43% – 00.17 + 0.143C;
содержание кобальта Co 1.3 - 15% – 0.459 + 0.132C;
содержание никеля Ni 36 - 90% – 0.35 + 0.15C;
содержание меди Cu 0.6 - 1.4% – 5.1 + 0.015C;
содержание ниобия Nb 0.7 - 3% – 0.18 + 0.21C;
содержание молибдена Mo 0.8 - 6% и рентгеновской трубки с серебряным анодом расхождение составит 0.05 + 0.44C, для содержания молибдена Mo 4.6 - 6% и рентгеновской трубки с молибденовым анодом - 1.94 + 0.076C;
содержание вольфрама W 6.5 - 13% – 0.75 + 0.38C.
При анализе латуней:
содержание железа Fe 0.2 – 0.3% расхождение составит 0.11 – 0.138C +0.72C2;
содержание никеля Ni 0.3 – 0.6% – 0.2 – 0.65C +1.1C2;
содержание меди Cu 60 - 70% – 37.48 – 1.039C +0.0078C2;
содержание цинка Zn 28 - 40% – 9.51 – 0.558C +0.0097C2.
При анализе медных сплавов с никелем и оловом:
содержание марганца Mn 0.2 - 16% расхождение составит 0.08 + 0.21C – 0.011C2;
содержание железа Fe 0.3 - 5.5% – 00.17 + 0.143C;
содержание никеля Ni 0.2 - 5% – 0.08 + 0.04C;
содержание меди Cu 53 - 97% – 14.07 - 0.087C;
содержание цинка Zn 0.5 - 40% – 0.19 + 0.062C;
содержание олова Sn 3.8 - 12% – 1.32 + 0.14C.
При анализе титановых сплавов:
содержание титана Ti 91 - 95% расхождение составит 12.13 - 0.089C;
содержание ванадия V 4 – 4.4% – 1.04 +0.358C – 0.031C2;
содержание хрома Cr 0.3 – 0.7% – 0.09 + 0.1C;
содержание железа Fe 0.2 - 1.1% – 0.09 + 0.1C;
содержание цинка Zn 0.3 - 7% – 0.05 + 0.3C;
содержание ниобия Nb 1.6 – 2.6% – 0.05 + 0.43C.
Требования к оборудованию
- РФ-Спектрометр «Спектроскан Макс» (Спектроскан Макс-G, «Спектроскан Макс-GF1E», «Спектроскан Макс-GF2E», «Спектроскан Макс-GV»);
- IBM-совместимый компьютер (Pentium и выше) с принтером;
- ПО для безэталонного анализа МПФ Методика определения массовых содержаний элементов в сплавах рентгенофлуоресцентным методом по способу фундаментальных параметров на спектрометре «Спектроскан Макс».
|