Содержание элементов, веществ и минералов. Содержание натрия, калия, кремния, алюминия.   

 

Исследование содержания веществ, минералов, металлов, примесей

 
спектрометр Спектроскан Макс GV
 
спектрометр Спектроскан S
спектрофотометр Unico 1251
спектрометр Спектроскан Макс FC
спектрометр Спектроскан Макс FE
спектрометр Спектроскан Макс G
спектрометр Спектроскан Макс GF1E
спектрометр Спектроскан Макс GF2E
 
Программы
МФП
Спектр-квант
 
Методики
Золото-серебро
Руды-золото
Сплавы
Стали
Силикаты
Стекло
Нефть-хлор
Нефть-хлор
Нефть-металлы
Нефть-сера
Коррозия
Воздух-металлы
Выбросы-металлы
Катализаторы-металлы
Почвы-металлы
Растворы-металлы
Вода-металлы
Масла-металлы
 
Оборудование
Истиратель ИВ-1
Истиратель ЛДИ-65
Концентратор
Дробилка ВКМД-6
Анализаторы
Дополнительно
Пресс
 
Применение
Все задачи
Нефтехимия
нефть-сера-1
нефть-сера-2
нефть-хлор
нефть-металл
масла
катализаторы
коррозионные
продукты износа
авиа-износ
Горнорудная
сырье-руды
золото
Металлургия
железо
шлаки
цветмет
цветмет-безэталон
стекло
огнеупоры-керамика
цемент
Экология
вода-металлы
мониторинг
почвы
воздух
выбросы
комплект
Энергетика
водоподготов
отложения
износ
угли
Криминал
Все приборы
 

Минералы и содержания химических веществ в них

Задачи исследования состава, а именно содержания различных химических элементов в составе минералов и других неорганических веществ, а также минеральной составляющей органических веществ, возникают достаточно часто как в научных исследованиях (в области геологии, минералогии, геохимии), так и в промышленности (металлургия, стекольная и цементная промышленность), экологии, медицине, криминалистике и других областях.

Содержание химических элементов в составе минералов и других неорганических веществ исследуется как химическим (весовым), так и аппаратурными (физическими, физико-химическими) методами химического анализа.

Определение состава минералов и содержания химических элементов химическим методом

Химический метод является наиболее точным, но в то же время наиболее трудоемким для исследования состава минералов и других веществ на содержание химических элементов. Применение химического метода для определения содержания элементов в составе минералов требует вскрытия (растворения) пробы, путем химического растворения или плавления с подходящим флюсом с последующим выщелачиванием водой. После этого соединение искомого элемента переводится в осадок, осадок отделяется, высушивается или прокаливается, и содержание химических элементов определяется взвешиванием. Такая процедура повторяется, как правило, для каждого элемента. В зависимости от количества анализируемых веществ и содержания определяемых элементов в их составе применяются методы макро-, полумикро- и микроанализа.

Определение состава минералов и содержания химических элементов электрохимическим методом

Исследование состава на содержание элементов электрохимическими методами также требует перевода пробы в водный раствор. После этого содержание элементов определяется различными электрохимическими методами, а также сочетанием этих методов с титрованием. Электрохимическими методами содержание элементов в составе пробы также может определяться в макро-, полумикро- и микроколичествах с удовлетворительной точностью. Электрохимические методы, подобно химическим, довольно селективны и при определении содержания большого числа элементов в составе минералов требуют их разделения на группы и раздельного определения, что обуславливает также довольно высокую трудоемкость указанных методов.

Определение состава минералов и содержания химических элементов спектральным методом

Спектральные методов исследования содержания элементов в составе минералов основаны на анализе характеристических спектров электромагнитного излучения атомов в различных спектральных диапазонах.

Спектральные методы характеризуются высокой чувствительностью и, как правило, не требуют для определения состава минералов большого объема пробы, причем содержание любого количества элементов может определяться в одной пробе без ее разделения. Вместе с тем, для ряда из них пробу также необходимо перевести в раствор, что обуславливает довольно высокую трудоемкость таких анализов на содержание элементов в составе минералов и других неорганических веществ.

Определение состава минералов и содержания химических элементов рентгенофлуоресцентным методом

Наилучшим сочетанием качеств, необходимых для исследования состава минералов и неорганических веществ, обладает современная версия рентгеноспектрального анализа – рентгенофлуоресцентный анализ. Этот метод универсален и позволяет определять содержание элементов в широком диапазоне их атомных номеров и концентраций. Наиболее совершенные отечественные приборы для анализа состава минералов – рентгенофлуоресцентные кристалл-дифракционные сканирующие спектрометры серии «Спектроскан Макс» – позволяют определять элементы от натрия 11Na до урана 92U (плутония 94Pu) при содержании этих элементов от 0,3 ppm (мг/кг).

Сам по себе рентгенофлуоресцентный анализ обладает рядом достоинств, а именно:

  • он является неразрушающим методом контроля, не разрушает и не деформирует пробу;
  • предъявляет минимальные требования к подготовке пробы, а чаще всего не требует никакой пробоподготовки;
  • делает ненужной взвешивание или другое измерение количества пробы

Рентгенофлуоресцентный анализ сочетает высокую чувствительность с экспрессностью определения содержания химических элементов, что позволяет использовать его как в массовых измерениях основных компонентов состава веществ, так и в прецизионных определениях мельчайших примесей.

Реализующие этот метод приборы – спектрометры серии «Спектроскан Макс» – при использовании программы МФП (метод фундаментальных параметров) позволяют проводить исследование содержания элементов в составе минералов и других неорганических веществ без использования стандартных образцов и калибровки.

Кроме того, использование упрощенной пробоподачи (в модели «Спектроскан Макс GV» - автоматической на 16 образцов) – делает эти приборы высокопроизводительными современными аналитическими инструментами для определения элементного состава вещества.

Нормы погрешностей при определении состава минералов и содержания химических элементов рентгенофлуоресцентным методом на спектрометрах Спектроскан Макс

Специфика рентгенофлуоресцентного анализа состоит в том, что предел определения элемента находится, в целом, в антибатной зависимости от его атомного номера.

Так, при определении содержания ряда химических элементов и их оксидов в порошковых пробах почв:

А) Результаты измерения содержания основных элементов:

для содержания окиси магния 12MgO 0.2 - 3.0 массовых долей в % абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.03+0.175C1/2;
для содержания окиси алюминия 13Al2O3 3.0 – 18 массовых долей в % – 0.42+0.207C1/2;
для содержания двуокиси кремния 14SiO2 50 – 92 массовых долей в % – 0.72+0.465C1/2;
для содержания пятиокиси фосфора 15P2O5 0.035 – 0.21 массовых долей в % – 0.023+0.176C1/2;
для содержания окиси калия 19K2O 0.9 – 2.6 массовых долей в % – 0.11+0.181C1/2;
для содержания окиси кальция 20CaO 0.15 – 12 массовых долей в % – 0.04+0.19C1/2;
для содержания двуокиси титана 22TiO2 0.25 – 1.6 массовых долей в % – 0.020+0.097C;
для содержания окиси железа 26Fe2O3 1.0 – 8.0 массовых долей в в % – 0.08+0.064C.

Б) Результаты измерения содержания примесей:

для содержания ванадия 23V 10 – 180 массовых долей в млн-1 абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95 ) составит 6.4+3.09C1/2;
для содержания хрома 24Cr 80 – 180 массовых долей в млн-1 – 2.0+2.5C1/2;
для содержания окиси марганца 25MnO 100 – 950 массовых долей в млн-1 – 1.7+1.72C1/2;
для содержания кобальта 27Co 10 – 150 массовых долей в млн-1 – 2.5+0.327C;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.18+0.43C1/2 для содержания никеля 28Ni 10 – 40 массовых долей в млн-1 и 210+0.2C для содержания никеля Ni 41 – 380 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 9.7+4.7C1/2 для содержания меди 29Cu 20 – 72 массовых долей в млн-1 и 23+6.75C1/2 для содержания меди 29Cu 73 – 310 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.6+1.64C1/2 для содержания цинка 30Zn 10 – 80 массовых долей в млн-1 и 17+3.44C1/2 для содержания цинка 30Zn 81 – 610 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 5.7+3.27C1/2 для содержания мышьяка As 20 – 30 массовых долей в млн-1 и 1.0+0.436С для содержания мышьяка As 31 – 60 массовых долей в млн-1;
для содержания стронция Sr 50 – 310 массовых долей в млн-1 – 40.6+8.56C1/2;
для содержания свинца Pb 25 – 280 массовых долей в млн-1 – 6+4.42C1/2.

Чувствительность и точность определения содержания элементов в составе веществ зависит от среднего атомного номера матрицы, поскольку последняя рассеивает рентгеновское излучение тем сильнее, чем из более тяжелых минералов она состоит. Так, при определении состава стекла и силикатных материалов (силикатная матрица):

А) Результаты измерения содержания основных элементов:

содержание окиси натрия Na2O от 11.7 до 15.2 массовых долей в % - абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.26 масс. %;
содержание окиси магния MgO от 0.96 до 3.3 массовых долей в % – 0.085 масс. %;
содержание окиси алюминия Al2O3 от 1.50 до 6.33 массовых долей в % – 0.15 масс. %;
содержание двуокиси кремния SiO2 от 62.2 до 73.5 массовых долей в % – 0.36 масс. %;
содержание окиси калия K2O от 0.70 до 0.96 массовых долей в % – 0.075 масс. %;
содержание окиси кальция CaO от 6.40 до 11.80 массовых долей в % – 0.335 масс. %.

Б) Результаты измерения содержания примесей:

содержание окиси железа Fe2O3 от 0.39 до 0.85 массовых долей в в % – 0.059 масс. %;
содержание серного ангидрида SO3 от 0.01 до 0.062 массовых долей в % – 0.008 масс. %;
содержание окиси марганца MnO от 0.017 до 0.055 массовых долей в в % – 0.017 масс. %;
содержание двуокиси титана TiO2 от 0.113 до 0.39 массовых долей в % – 0.017 масс. %.

В то же время, при определении содержания металлических примесей в составе минеральной компоненты нефти и нефтепродуктов (углеводородная матрица):

абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.78 + 0.20C для содержания ванадия V от 2 до 20 массовых долей в млн-1 и 4.2 + 0.04C для содержания ванадия V св. 20 до 500 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.48 + 0.18C для содержания марганца Mn от 1.5 до 20 массовых долей в млн-1 и 3.5 + 0.02C для содержания марганца Mn св. 20 до 500 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.32 + 0.18C для содержания железа Fe от 1 до 20 массовых долей в млн-1 и 3.5 + 0.02C для содержания железа Fe св. 20 до 500 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.32 + 0.18C для содержания никеля Ni от 1 до 20 массовых долей в млн-1 и 3.5 + 0.02C для содержания никеля Ni св. 20 до 500 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 4.6 + 0.04C для содержания меди Cu от 10 до 500 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 0.67 + 0.17C для содержания цинка Zn от 2 до 20 массовых долей в млн-1 и 3.4 + 0.03C для содержания цинка Zn св. 20 до 500 массовых долей в млн-1;
абсолютная погрешность результата измерений (для P=0,95) составит 1.67 + 0.22C для содержания свинца Pb от 5 до 20 массовых долей в млн-1 и 5.2 + 0.04С для содержания свинца Pb св. 20 до 500 массовых долей в млн-1.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа, реализованный в спектрометрах серии «Спектроскан Макс», позволяет с достаточно хорошей точностью (относительная погрешность 25%) определять содержание примесей ряда металлов в диапазоне от 0,02 до 50 мг/м3 – висмута Bi, свинца Pb, цинка Zn, меди Cu, никеля Ni, кобальта Co, железа Fe, марганца Mn, ванадия V, и в диапазоне от 0,005 до 50 мг/м3 хрома Cr в аэрозолях, а именно в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий, путем прокачивания воздуха через специальные фильтры и осаждения аэрозольных металлических частиц на фильтрах.

Рентгенофлуоресцентные кристалл-дифракционные сканирующие спектрометры серии «Спектроскан Макс» с успехом применяются в химической промышленности для контроля состава промышленных катализаторов нефтепереработки и органического синтеза.

При построении градуировочных характеристик на реальных катализаторах (основа – окись алюминия) получены средние квадратичные погрешности определения содержания ряда металлов и некоторых неметаллических элементов:

содержание молибдена Mo от 4-8 массовых долей в % средняя квадратичная погрешность результата измерений составит 0.07 масс. %;
содержание вольфрама W от 0.25-3 массовых долей в % – 0.06 масс. %;
содержание никеля Ni от 0.02-4 массовых долей в % – 0.09 масс. %;
содержание кобальта Co от 0.02-4 массовых долей в % – 0.05 масс. %;
содержание железа Fe от 0.07-0.3 массовых долей в % – 0.006 масс. %;
содержание платины Pt от 0.1-0.6 массовых долей в % – 0.013 масс. %;
содержание алюминия Al от 70-75 массовых долей в % – 1.0 масс. %;
содержание кремния Si от 0.3-1.5 массовых долей в % – 0.03 масс. %;
содержание серы S от 0.03-0.4 массовых долей в % – 0.007 масс. %;
содержание кальция Ca от 0.25-0.4 массовых долей в % – 0.01 масс. %.

Применение рентгенофлуоресцентного метода на трубопроводном транспорте для экспрессного анализа коррозионных, а также любых отложений в трубопроводах обеспечивает определение элементов с содержаниями выше 10-3 массовых долей в % (10 ppm).

Относительные средние квадратические отклонения погрешности определения элементов в различных диапазонах содержаний (в относительных %%) следующие:

содержание элементов от 0.001 - 0.01 массовых долей в % средняя квадратичная погрешность результата измерений составит 40 – 20 отн. %;
содержание элементов от 0.01 - 0.1 массовых долей в % – 20 – 10 отн. %;
содержание элементов от 0.1 - 1.0 массовых долей в % – 10 - 5.0 отн. %;
содержание элементов более 1.0 массовых долей в % – менее 5.0 отн. %.

Определение содержания щелочных и щелочноземельных металлов – натрия, калия, рубидия, цезия, магния, кальция, стронция, бария в различных объектах (от почв до продуктов питания) – считается признанным доменом атомно-абсорбционного анализа. Однако, в определенных случаях, рентгенофлуоресцентный анализ следует предпочесть при выборе аналитического инструмента для исследования данных объектов на содержание указанных металлов. Основой для такого выбора служит меньшая трудоемкость, а следовательно большая производительность рентгенофлуоресцентного метода из-за отсутствия необходимости измерения количества пробы и вскрытия пробы (перевода анализируемых веществ в водный раствор). Дополнительным фактором в пользу такого выбора служит большая простота применения метода.

Помимо металлов, метод рентгенофлуоресцентного анализа и, соответственно, спектрометры серии «Спектроскан Макс» могут с успехом применяться для определения содержания неметаллических элементов, от легких (фосфора P, серы S, хлора Cl) до самых тяжелых, например, иода (йода) I. Пределы обнаружения неметаллических элементов и погрешности определения их содержания существенно уменьшаются в ряду от фосфора P до иода (йода) I. В частности, определение содержания иода (йода) I в различных веществах, включая пищевые продукты, является обычной аналитической процедурой и может осуществляться на любых моделях спектрометров серии «Спектроскан Макс», кроме предназначенных для определения серы S или группы из трех легких элементов.

Разработаны специальные методики для определения содержания серы S, серы S и органического хлора Cl, серы S и хлоридов Cl – в нефти и нефтепродуктах, попутных водах нефтедобычи. Так, определение содержания серы в нефти и нефтепродуктах на рентгеновских флуоресцентных спектрометрах типа «Спектроскан Макс» обеспечивает измерение массовой доли серы в диапазоне 0.002 - 5.0% с погрешностями, не превышающими (с доверительной вероятностью 0.95) следующих значений:

содержание примесей серы от 0.002 до 0.12 массовых долей в % – 0.25(Х+0.003);
содержание серы свыше 0.12 до 5.0 массовых долей в % – 0.038(Х+0.67).
для проведения измерений содержания серы S и органического хлора Cl в товарной нефти границы абсолютной погрешности измерений ( для доверительной вероятности Р=0,95) составят:
содержание серы S от 0.10 до 5.0 массовых долей в % абсолютная погрешность результата измерений 0.025 + 0.038X;
содержание примесей органического хлора Cl от 5.0 до 100 ppm – 3.1 + 0.037X.
для проведения измерений содержания серы S и хлоридов Cl – (главным образом, водорастворимых хлоридов щелочных и щелочноземельных металлов – натрия, калия, рубидия, цезия, магния, кальция, стронция, бария) в нефти границы абсолютной погрешности измерений ( для доверительной вероятности Р=0,95) составят:
содержание серы S от 1.0 до 5.0 массовых долей в % абсолютная погрешность результата измерений 0.038(X + 0.67);
содержание хлоридов Cl – от 0.010 до 0.10 массовых долей в % –0.13(X + 0.03).

Методики для указанных исследований поставляются с комплектом сертифицированных материалов - стандартных образцов (состава тяжелых и легких фракций нефти) Японского нефтяного института, предназначенных для построения градуировочных характеристик в заданных диапазонах.

 
Статьи
Спектроскан Макс GV
Спектроскан S
Спектроскан SL
Спектроскан SW
Unico 1251
Спектроскан Макс FC
Спектроскан Макс FE
Спектроскан Макс G
Спектроскан Макс GF1E
Спектроскан Макс GF2E
Спектроскан
Спектрометр
 
Содержание
Металлы в сплавах
Элементы в земной коре
Золото
Железо
Металлы
Состав минералов
 
Термины
Все
абс-вал
воз-гид
гид-инд
инс-кри
кри-пол
пол-спе
сте-эле
эле-яды
 
Золото в рудах и породах
Анализ ювелирных изделий
Металлы в почвах
Сера в нефти
 
Состав минералов
Содержание металлов
Содержание золота
Содержание железа
 
 

Не нашли нужную информацию? Воспользуйтесь поиском:

Главная Преимущества Применение Каталог Сертификация Вопрос-ответ Ссылки Контакты Карта сайта
Создание сайта - студия Мегаполис