Методика безэталонного рентгеноспектрального анализа сплавов методом фундаментальных параметров на рентгеновском флуоресцентном спектрометре «Спектроскан макс»

Назначение и область применения

Методика предназначена для определения массовых содержаний следующих элементов: титана, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, циркония, ниобия, молибдена, олова, вольфрама и свинца в сплавах на основе железа, никеля, меди и титана.

Методика использует метод фундаментальных параметров, разработанный для рентгеноспектрального анализа. Программно, применительно к спектрометрам серии «Спектроскан макс», реализовано два варианта метода фундаментальных параметров: бесстандартный и с применением одного стандартного образца.

Погрешности бесстандартного анализа несколько выше, чем погрешности классического метода, использующего градуирование прибора с помощью стандартных образцов состава.

Наиболее эффективно применение методики с целью определения марки сплава при сортировке на складах, в том числе при складировании и приёмке металлолома, а также при входном контроле сырья в металлообрабатывающей промышленности.

Нормы погрешностей измерений

Нормы погрешностей для данной методики определяются, как допустимые расхождения D между результатами анализа и аттестованными значениями содержаний элементов в государственных стандартных образцах состава (ГСО).

Зависимости величины D от содержаний каждого из определяемых элементов в пределах рабочих диапазонов от нижнего предела количественного определения до верхнего предела приведены в таблице 1

Метод измерений и пробоподготовка

Габариты образца должны позволять поместить его в объёме кюветы Спектрометра, которая имеет форму цилиндра с диаметром и высотой 40 мм.

При анализе монолитных образцов часть поверхности образца, находящаяся под облучением, должна быть плоской. Плоская часть должна быть изометричной и иметь площадь не менее 2 см². Поверхность должна быть очищена от загрязнений (пыль, остатки материалов, применявшихся при шлифовании и т. п. ).

При анализе стружки она должна быть спрессована в таблетку диаметром от 20 до 40 мм и толщиной от 1 до 20 мм, либо измельчена до крупности около 1 мм и насыпана в тарелочку для порошкообразных образцов, входящую в комплект Спектрометра. И в том и в другом случае поверхность образца закрывается пленкой, толщиной 6 мкм (Плёнка полиэтилен-терефталатная марки ПЭТ-КЭ толщиной 6 мкм, ГОСТ 24234-80).

Требования к персоналу

К работе со спектрометрами серии «Спектроскан макс» и программным обеспечением допускаются лица, прошедшие обучение на НПО «Спектрон».

Требования к оборудованию