Методика анализа изделий из драгоценных металлов на спектрометре Спектроскан Макс

Безэталонный анализ ювелирных изделий на рентгеновском спектрометре Спектроскан Макс

Методические рекомендации. Золотые изделия из тройного сплава золото-серебро-медь. Выполнение анализов методом фундаментальных параметров (МФП) на рентгеновском спектрометре Спектроскан макс

Назначение и область применения

Методика предназначена для анализа ювелирных изделий, лома ювелирных изделий и технологических сплавов, состоящих из золота, серебра, платины, палладия, меди, цинка и никеля на содержания этих элементов без использования стандартных образцов.

Максимальное количество элементов, составляющих сплав - 5 из перечисленных в п1.

Нормы погрешностей измерений

Диапазон определяемых содержаний - от 5 до 99.9 массовых долей в %.

Погрешности определения содержаний представлены в таблице1

Таблица 1
Диапазон содержаний от-до, массовые доли в %.	Погрешность, относит. %.
10 - 30	1 - 3
30 - 50	0.5 - 2
50 - 70	0.5 - 1
70 - 95	0.3 - 1

Примеры анализов золотых колец 375 и 583 проб представлены в таблице2

Таблица 2
Определяемый элемент	Содержание, найденное безэталонным методом	Определяемый элемент	Содержание, найденное безэталонным методом
29 Cu	53.142	29 Cu	30.877
47 Ag	9.008	47 Ag	0.503
79 Au	37.850	79 Au	58.619

Метод измерений и пробоподготовка

Методика использует бесстандартный вариант рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, реализованный на Спектрометрах рентгеновских кристалл-дифракционных серии «Спектроскан макс».

1. Требования к образцам.

1.1. Габариты образца должны позволять поместить его в объёме кюветы Спектрометра, которая имеет форму цилиндра с диаметром и высотой 40 мм.

1.2. Часть поверхности образца, находящаяся под облучением, должна иметь площадь не менее 5 мм2. Поверхность должна быть очищена от загрязнений (пыль, остатки материалов, применявшихся при шлифовании и т. п. ).

1.3. Форма облучаемой поверхности должна быть, по возможности, близка к плоскости. Это требование является желательным, но не обязательным.

2. Процедура анализа.

2.1. Перед началом анализа прибор должен быть настроен в соответствии с описанием программного обеспечения для бесстандартного анализа.
Величина напряжения на аноде трубки заносится в раздел меню “Параметры прибора” из паспорта на аппарат и должно быть установлено и равно максимальному значению.

2.2. Размещение образца в кювете.
Так как анализируемые изделия имеют самую различную форму, то для удовлетворения требований раздела 1.3, лучше всего разместить анализируемый образец внутри куска поролона цилиндрической формы (диаметр 40 - 41 мм), который помещают в держателе кюветы. Внутри поролона необходимо вырезать полость таким образом, чтобы образец , во-первых, размещался в ней плотно и, во-вторых, самая высокая точка образца не выступала за верхнюю плоскость держателя кюветы.

2.3. Определение списка анализируемых элементов.
Если известен весь список элементов, составляющих сплав, то они перечисляются в соответствии с описанием программного обеспечения в качестве определяемых.
Если список элементов не известен, или известен не полностью, то предварительно нужно провести качественный анализ с целью определения этого списка.
Качественный анализ проводится в соответствующем режиме серийного программного обеспечения Спектрометра.

2.4. Учёт аппаратурного дрейфа.
Проводится с помощью периодического - не реже одного раза за 2 часа работы, измерения контрольного образца.

2.5. Измерения аналитических сигналов, фона под ними и последующий расчет содержаний элементов проводится автоматически в режиме диалога оператора с персональной ЭВМ, управляющей Спектрометром, в соответствии с описанием, которым сопровождается программа.

Контроль стабильности работы Спектрометра

1. Стабильность работы Спектрометра контролируется периодически по показаниям контрольного образца (КО) и по результатам анализа одной и той же контрольной пробы (КП) с известными содержаниями элементов.

2. Показания на КО не должны отличаться от первоначальных показаний (полученных при передаче Спектрометра в эксплуатацию) более, чем на 30 %. Если отклонения превышают эту величину, то необходимо провести повторную настройку прибора.

3. КП должна иметь форму диска с диаметром, соответствующим диаметру держателя кюветы. Со стороны измеряемой поверхности диск должен быть плоским и шлифованным с шероховатостью, не превышающей 10 мкм. Результаты анализа КП в 95% случаев не должны отклоняться от результатов, приведённых в её аттестате на сумму величины, указанной в графе 2 таблицы и погрешности аттестации. Если отклонения превышают эту сумму, то необходимо провести повторную настройку прибора.