|
Рентгеновские спектрометры "Спектроскан МАКС" давно и успешно применяются для анализа руд железа, марганца, хрома, цветных и редкоземельных металлов, "хвостов" и концентратов. В противоположность традиционному химическому анализу, занимающему существенное время и требующихвысокой квалификации специалиста, РФА на базе спектрометров «Спектроскан» маскимально прост и дает возможность по аттестованной методике выяснить содержание всех интересующих элементов из единственного образца. Время определения одного элемента с учетом определения фона и матричных эффектов составляет в среднем не более одной минуты. Такая высокая скорость проведения анализа достигаетсяблагодаря простоте и унификации процесса РСФА. Кроме того, для проведения РСФА нет необходимости в химических реактивах и не нужна предшествующая химическая обработка образца, ведь РФА относится к неразрушающим методам анализа. Градуировочные образцы спектрометра при этом также не расходуются.
Подготовка проб
Вииду того, что флуоресцентное излучение собирается из верхнего слоя пробы с глубины, не более нескольких сотых миллиметра, постоянство гранулометрического состава и качество поверхности образца являются существенными факторами, определяющими точность анализа. Для обеспечения постоянства гранулометрического состава применяются стандартизация и гомогенизация.
Гомогенизация проводится смешиванием пробы с флюсом для получения стеклянного состояния, либо растворением образца. Обе процедуры занимают много времени, кроме того происходящее снижение величины аналитического сигнала уменьшает и точность измерений.
Стандартизация гранулометрического состава проводится измельчением образца лабораторным истирателем. Для стабилизации результатов анализов объем измельчаемого материала и времяизмельчения должны не меняться в процессе анализов. После измельчения образцы для приготовления проб, должны иметь размер частиц -70 мкм не менее 95%, а также пребывать в воздушно-сухом состоянии. Порошковая проба загружается в кювету и прессуется, или уплотняется в чашку из борной кислоты.
Требования к градуировочным образцам
Комплект градуировочных образцов (ГО) применяют для определения аналитического вида и числовых коэффициентов ГХ. Чаще всего в качестве ГО берутся стандартные образцы предприятия (СОПы).
Комплект ГО, используют для анализа лишь одного технологического продукта. Только иногда благоприятные условия (близость состава, применение теоретических поправок) позволяют использовать один комплект для построения единой ГХ для анализа двух и большего числа продуктов.
Комплект ГО должен отвечать следующим главным характеристикам:
- число ГО - не менее 5-7 штук (в зависимости от продукта);
- равномерное представление всего диапазона массовых долей определяемых элементов от верхней до нижней границы;
- соответствие между СОП и анализируемым продуктом (руда или технологический продукт обогащения) по химическому, минералогическому и гранулометрическому составу;
-
погрешность аттестации СОП должна быть не более половины требуемой точности определений.
Примеры решенных аналитических задач
Приводимое сопоставление точности рентгенофлуоресцентного спектрального анализа осуществленного на спектрометрах рентгеновских "Спектроскан МАКС" и допусков по ГОСТ/ОСТ.
Железные руды
| Компонент |
Диапазон измерений массовой доли, % |
Предельное расхождение, %, масс |
| РСФА |
ГОСТ 23581-81 |
| Концентрат |
| Fe |
40 - 62 |
0,34 |
0,4 |
| SiO2 |
5 - 10 |
0,22 |
0,3 |
| 10 - 15 |
0,3 |
0,4 |
| CaO |
1 - 2 |
0,12 |
0,15 |
| 2 - 4 |
0,17 |
0,2 |
| 4 - 8 |
0,24 |
0,3 |
| 8 - 16 |
0,35 |
0,4 |
| Руды |
| Fe |
23 - 30 |
0,37 |
0,25 |
| 30 - 37 |
0,42 |
0,30 |
| SiO2 |
44 - 56 |
0,45 |
0,60 |
| CaO |
2 - 4 |
0,1 |
0,2 |
| Хвосты |
| Fe |
3 - 12 |
0,19 |
0,25 |
Хромиты
| Компонент |
Диапазон измерений массовой доли, % |
Предельное расхождение, %, масс |
| РСФА |
ГОСТ 15848-90 |
| FeO |
13 - 20 |
0,38 |
0,4 |
| Cr2O3 |
21 - 44 |
0,85 |
0,4 |
| CaO |
0,009 - 0,06 |
0,012 |
0,03 |
| P |
0,002 - 0,004 |
0,001 |
0,001 |
| SiO2 |
4 - 22 |
0,28 - 0,56 |
0,2 - 0,5 |
| Al2O3 |
9 - 18 |
0,43 |
0,45 |
| MgO |
14 - 28 |
0,82 |
0,60 |
Цинковый концентрат
| Компонент |
Диапазон измерений массовой доли, % |
Предельное расхождение, %, масс |
| РСФА |
ОСТ |
| Zn |
40 - 55 |
0,6 |
0,45 - 0,53 |
| Fe |
2 - 3 |
0,15 |
0,18 |
| 3 - 6 |
0,2 |
0,22 |
| 6 - 10 |
0,25 |
0,27 |
| 10 - 15 |
0,30 |
0,31 |
| SiO2 |
0,5 - 1 |
0,10 |
0,15 |
| 1 - 2 |
0,13 |
0,13 |
| 2 - 3 |
0,18 |
0,18 |
| 3 - 4 |
0,2 |
0,22 |
Существенное значение величины погрешности объясняется несоответствием применяемых СОП требованиям, предъявляемым к ГО (погрешность аттестации СОП не должна составлять более 50% требуемой точности определений).
Анализ минерального сырья, продуктов обогащения и переработки руд
Определение содержания золота в рудах и породах
|
|